1904年7月，秋瑾不顾丈夫王廷钧的反对，冲破封建的束缚，自费东渡日本留学，在东京入中国留学生会馆所设日语讲习所补习日文，常参加留学生大会和浙江、湖南同乡会集会，登台演说革命救国和女权道理。 秋瑾除在校学习外，还广交留学生中的志士仁人，如周树人（鲁迅）、陶成章、黄兴、宋教仁、陈天华等。在此期间，秋瑾积极参加留日学生的革命活动，曾与陈撷芬发起共爱会，作为开展妇女运动的团体；和刘道一、王时泽等十人结为秘密会，以最终打破了桎梏在身上的封建枷锁反抗清廷、恢复中原为宗旨，创办《白话报》，参加洪门天地会，受封为“白纸扇”（军师）。
在日本主编《白话》月刊过程中，孙中山建议她可“依据此特长，利用宣传工具，报告时事，解决实事，效果越直接越迅速越好”。秋瑾一贯以提倡女权为己任，她说“女学不兴，种族不强；女权不振，国势必弱”，欲求男女平等，“女子必当有学问，求自立，不当事事仰给男子”，“仿欧美新闻纸之例，以俚俗语为文，……以为妇人孺子之先导”。她以“鉴湖女侠”等笔名，在杂志上发表了《演说的好处》、《敬告中国二万万女同胞》、《警告我同胞》等文章，抨击封建制度丑恶，宣传女权主义，号召救国。她写道：“诸位，你要知道天下事靠人是不行的，总要求己为是。当初那些腐儒说什么‘男尊女卑’、‘女子无才便是德’、‘夫为妻纲’这些胡说，我们女子要是有志气的，就应当号召同志与它反对。”“但是从此以后，我还望我们姐妹们，把从前的事情，一概搁开，把以后的事情，尽力去做，……我们自己要不振作，到国亡的时候，那就迟了。”字里行间，充满了女权解放的激情。 秋，继入青山实践女校，并在横滨加入了冯自由等组织的三合会。
在日语讲习所毕业后，报名转入东京青山实践女校附设的清国女子速成师范专修科，随即回国筹措继续留学费用。1905年，秋瑾归国，春夏间，分别在上海、绍兴会晤蔡元培、徐锡麟，并由徐介绍参加光复会。徐锡麟、秋瑾先后加入光复会后，国内革命形势有了迅速的发展。
1905年7月，秋瑾再赴日本，不久入青山实践女校学习。由冯自由介绍，在黄兴寓所加入同盟会，被推为评议部评议员和浙江主盟人。在留日学习期间，她写下了许多革命诗篇，慷慨激昂，表示：“危局如斯敢惜身，愿将生命作牺牲。”“拚将十万头颅血，须把乾坤力挽回。”
1906年，因抗议日本政府颁布取缔留学生规则，愤而回国，在上海创办中国公学。先在绍兴女学堂代课，3月，往浙江湖州南浔镇浔溪女校任教，发展该校主持教务的徐自华及学生徐双韵等加入同盟会。暑假离职赴沪，与尹锐志、陈伯平等以“锐进学社”为名，联系敖嘉熊、吕熊祥等运动长江一带会党，准备起义。萍浏醴起义发生后，她与同盟会会员杨卓林、胡瑛、宁调元等谋在长江流域各省响应，并担任浙江方面的发动工作。到杭州后，与将去安徽的徐锡麟约定，在皖、浙二省同时发动。此时她在杭州新军中又发展了吕公望、朱瑞等多人参加同盟会与光复会。不久，萍浏醴起义失败，接应起义事遂告停顿。
同年秋冬间，为筹措创办《中国女报》经费，回到荷叶婆家，在夫家取得一笔经费，并和家人诀别，声明脱离家庭关系。其实是秋瑾“自立志革命后，恐株连家庭，故有脱离家庭之举，乃借以掩人耳目。”
1907年1月14日，《中国女报》创刊。秋瑾撰文提倡女权，宣传革命。 以“开通风气，提倡女学，联感情，结团体，并为他日创设中国妇人协会之基础为宗旨”。并为该报写了《发刊词》，号召女界为“醒狮之前驱”，“文明之先导”。
旋因母丧回绍兴，秋瑾又先后到诸暨、义乌、金华、兰溪等地联络会党。这时大通学堂无人负责，乃应邀以董事名义主持校务。遂以学堂为据点，继续派人到浙省各处联络会党，自己则往来杭、沪间，运动军学两界，准备起义。她秘密编制了光复军制，并起草了檄文、告示，商定先由金华起义，处州响应，诱清军离杭州出攻，然后由绍兴渡江袭击杭州，如不克，则回绍兴，再经金华、处州入江西、安徽，同徐锡麟呼应。原定1907年7月6日起义，后改为19日。
1907年7月6日，徐锡麟在安庆起义失败，事泄。
1907年7月10日，她已知徐失败的消息，但拒绝了要她离开绍兴的一切劝告，表示“革命要流血才会成功”，她遣散众人，毅然留守大通学堂。13日 ，清军包围大通学堂，秋瑾被捕。她坚不吐供，仅书“秋风秋雨愁煞人”以对。
1907年7月15日凌晨，秋瑾从容就义于绍兴轩亭口，时年仅32岁。